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搅拌与混合研究新技术

搅拌与混合研究新技术

经过近一个世纪的实验研究和理论探索，当今的流体混合技术已进人快速发展时期，并积累了大量可用于分析和预测混合体系的设计经验和关联式。但由于流体混合体系的多样性和物料流变特性的复杂性，目前对于搅拌设备的选型和设计还主要依赖经验和实验，对其优劣很难用理论预测，对于能耗和生产成本，只能在一定规模的生产装置上进行对比后才能分出高低。另外对搅拌设备的放大规律至今仍无足够的认识，缺少理论指导。因此从更微观更本质的角度，采用先进的测试手段和计算流体力学方法，获取搅拌设备中的速度场、温度场和浓度场，不仅对搅拌与混合设备的优化设计具有重要的经济意义，而且对放大和混合的基础研究具有现实的理论意义。

1 LDV / PIV测量技术
搅拌设备内流速的精确测量是一件复杂的工作。这是由于搅拌设备内的流动是三维和高度不稳定的湍流，脉动和随机湍流给流速测量带来了很大困难。早期的流速测量方法如毕托管、电磁流速计、压电探头和热线或热膜风速仪等，都由于插人流场中的探头而使流动受到干扰。20世纪80年代以来，国内外开始运用激光多普勒测速仪LDV（Laser Doppler Velocimetry）来测量搅拌釜内流场。LDV测量是在某一测点处一段时间内进行的，因此所测速度是时均定量值，通过对搅拌釜中每一点的测量可以得到整个流场。但由于这些测量不能同时进行，因此LDV不能用于研究非稳态流动。
为了研究时变流动，必须采用更先进的粒子成像测速仪PIV（Particle Image Velocimetry），可在瞬时得到整个流场分布。其原理是搅拌设备由一狭缝激光束照射，用两个脉冲激发光源，得到粒于场的两次曝光图像，接着从曝光时间内粒子的位移计算出速度场。但PIV的技术开发仍未完善，尚处于应用初期，目前还不能很好地测量高速湍流下的湍流参数。
利用LDV测量技术，可以准确获取搅拌釜中丰富的信息如时均速度场、湍流强度场、雷诺应力场、剪切速率场，并可进一步计算得到宏观特征参数如排量和功耗等。因此目前LDV测量数据的一个主要用途就是验证CFD（Computational Fluid Dynamics）模型的仿真结果和提供模型边界条件。近几年LDV还被用于测量多层桨的搅拌特性，如排量和循环流量等。因为在单层搅拌器条件下所采用的测量排量的粒子跟踪法，在多层桨条件下是不适用的。

2 CFD模拟技术
LDV仅仅提供了一些重要参数如排量准数、时均速度和脉动速度的分布等，而不能从本质上认识混合与流动，无法改变日前这种依靠经验来放大的现状。因此采用计算流体力学的方法，来模拟和预测不同几何尺寸和操作条件的搅拌设备中详细的流动和混合特性，是流体混合技术的发展趋势。
搅拌设备内流动数值模拟目前应用最广泛的是对搅拌器采用黑箱模型进行稳态分析，即由实验测得搅拌器周围虚构表面的速度场作为边界条件或将桨叶对流体的作用看作流体动量的产生源。从数值计算来看，黑箱模型具有简捷、方便等特点，能较准确地预报搅拌器在不同条件下的运动特性，但该方法需要实验数据作为桨叶边界条件，因此不能用于多相流体系的模拟。
CFD最重要的应用（也是CFD技术的最主要优点）是对流场的分析，可以明确在不同搅拌器的型式、尺寸、离底距离等条件下，流场对混合、悬浮和分散等过程的影响，即CFD流动、能量耗散等的计算可视化。从而使用户可以直观地了解釜内的混合情况，帮助用户确定已存在系统中的问题，指导用户进行搅拌器的优化设计，消除死区，确定加料口位置等。目前国外的专业混合设备公司己经利用CFD技术优化搅拌器的几何尺寸，开发了第二代高效轴向流搅拌器。
CFD的另一个主要优点就是模型的设备大小无关性，一旦它们被验证可以合理准确地描述搅拌反应器过程，就被用于放大，以预计放大后的棍合和反应性能。
随着CFD技术的发展，可压缩性流体和一些简单的非弹性粘性流体在商业软件中已经可以模拟。目前多相流（尤其是气-液体系）混合的CFD模拟也得到了长足发展，但与实际应用仍有相当距离。

3 电子过程断层成像技术
电子过程断层成像技术EPT是一种多相流体系的非接触式的实时检测和可视化技术，可以测量不透明介质的流场。
EPT的工作原理与医学测试仪器中的CT相差不多。在被测搅拌釜或管道外壁等距离贴附一组8到16只传感器一周，此传感器为长方形不锈钢电极片，既是发射器又是接收器。釜或管道内要有两种具有不同电性能（电导率、电容率等）的物料（不同电导率的液体、气体和固体、液体和固体），然后在有规律的电脉冲作用下，所有可能的相邻传感器组合的电压通过数据采集单元传送回计算机。计算机将记录所有电极的信号和先后次序，并采用图像重建技术还原出釜或管道横截面的图像，每秒可获得高达100帧图像。如果采用多组传感器对不同高度进行断层成像，则可在图像重建技术的辅助下，建立釜或管道的三维图像和实体造型。
EPT系统无辐射危险、价格便宜、易于制造，响应速度比CT快且可以满足工业实时过程要求。但图像解析度比CT要低。

由于EPT可以准确地测量出搅拌反应器中的流动区域、速度场、气体和固体组分浓度分布，而这些数据可用于从空间和时间两方面验证多相体系的混合模型和CFD模型，因而EPT技术可直接用于优化搅拌器的设计和操作，随着电子技术、图像重建算法和计算机硬件的发展，EPT还将被用于过程的在线监测和控制。

粉体混合质量的定量分析

在EYH—系列二维运动混合机或其它粉体混合设备GMP认证工作的第四阶段——性能确认 （PQ）中，提到了混合均匀度的检测（RSD）。毫无疑问，混合均匀度是评定混合机性能的最重要指标。

1、 粉体混合的含义
粉体混合是二种以上组份在干燥状态或有少量液体存在下，以外力作用搅混，使其不均一性不断 降低的过程。所谓二种以上组份，可以是不同的物质，也可以是同一物质而有不同的物理特性：如含水率不同、颗粒直径不同、颜色不同等等。

粉体混合是一个复杂的随机过程，混合质量的评估及测定方法一直是困扰着人们的棘手问题。随着时代的发展，凭人的五官感觉来判定混合均匀度的日子已经过去。用科学的、数量形式来判定混合均匀度，就是粉体混合的定量分析。要做到定量分析，必然要有取样、检测、统计分析（数据处理）几个过程，从而得到一个单一的量值来表达混合物的均匀度。

2、 取样
从混合物中某一位置取出少量的物料，叫“取样”，这少量的物料叫作“观测样品”又称“点样品”，取样的位置称“取样点”。 在同一容器内，同一时间水平上，不同取样点取得的样品组成这一时间水平上的“样本”。点样品的个数即样本的大小。 关于样品的大小：在满足检测需要的量并可能对取样点周围物料具有代表性的前提下，样品越小越好。样品过大，不仅浪费物料，且对定量分析的正确性不利。

关于样品个数多少（即样本的大小）：样品个数越多，即样本越大，定量分析结果越可靠，误差率越小。但迄今为止，确定最佳样品个数尚未研究出来。据美国化学工程协学建议，要求5~15个样品，也有人认为至少需要20个乃至50个样品。我国习惯上取5~10个样品。关于取样点位置，在物料处于静止状态下取样时，取样点应尽可能均布在物料的各个位置。如果能在混合物的运动流中取样，则比静止状态下取样所得出分析结果要准确。所以，在条件许可的情况下（如最佳混合时间已经确定），在混合器出口物流中取样的办法好。

3、 检测
将取得样品，用化学或物理的方法，测定各组分（尤其是关键组分——示踪物）的含量： X。如果样品个数是5，则检测到5个结果：X1；X2；X3；X4；X5。关于检测方法，应由组分的性质，混合的目的和实际条件来决定。

4、 统计分析
将上述检测结果，用统计学的方法，进行计算，得出单一的数值，来评估混合物的混合质量，叫 统计分析法。
1）. 算术平均值，又称样本均值：X
X= — Σxi 式中：n——点样品数（样本大小）
Xi——第i个样品测得的参数。如质量、含水量、颗粒数等。
2）. 方差：σ2
σ2 = —— Σ（Xi — X）2
3）. 标准偏差，又称SD（Standard Deviation的缩写）：σ
σ=√σ2 =√——Σ（Xi – X）2

在20世纪40年代以前，一直用σ来定义（评估）粉体混合质量，σ值越小，混合越均匀。然而，实践表明，这一定义在某些情况下很不精确，误差较大。英国粉体工程权威N.哈恩贝在其专著“工业中的混合过程”（中国石化出版社1991）说过这样一句话：“……由样品中得到的实践方差

（σ2）数值没有多大价值，除非与极限方差值可以关联”。
4）. 相对标准偏差，又称RSD（Relative Standard Deviatio）：V V有很多种算法，以下仅提供2个常用算法。
　 算法1：V= ×100% 算法2：V= （×100%）

发布日期：2007-1-26　【返回】